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Water → N-(2-Carbamoyl-ethyl)-3-chloro-N-cyclobutyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate

HRID 2268685
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268685
C(OC(=O)[N:7]([CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[C:21]([C:23](=[O:33])[N:24]([CH2:29][CH2:30][C:31]#[N:32])[CH:25]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26]2)[CH:20]=[C:19]([Cl:34])[CH:18]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=1)(C)(C)C.[OH2:36].[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40]>ClCCl>[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40].[C:31]([CH2:30][CH2:29][N:24]([CH:25]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26]1)[C:23](=[O:33])[C:21]1[CH:22]=[C:17]([O:16][CH2:15][CH2:14][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][N:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:18]=[C:19]([Cl:34])[CH:20]=1)(=[O:36])[NH2:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 54411432(2-{3-Chloro-5-[(2-cyano-ethyl)-cyclobutyl-carbamoyl]-phenoxy}-ethyl)-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 18349117N-(2-Carbamoyl-ethyl)-3-chloro-N-cyclobutyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (2-{3-chloro-5-[(2-cyano-ethyl)-cyclobutyl-carbamoyl]-phenoxy}-ethyl)-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (0.042 g) and water (0.050 ml) in mixture of trifluoroacetic acid (1 ml) and dichloromethane (1 ml) was stored at room temperature for 24 h and then the solvent removed under reduced pressure. The residue was subjected to preparative hplc to give the title compound (0.027 g) as a colourless gum by concentration of the required fraction under reduced pressure and drying by repetitive addition of acetonitrile and concentration under reduced pressure.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-534ea23a888a4bc0945f56d83c6621a5
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326386B1

Notizen zur Reaktion

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