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HCID 9805035, Verbindung → HCID 69831289, Verbindung

HRID 2268930
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268930
[CH2:1]([N:8]([CH2:10][C:11]#[C:12][C:13]1[C:22]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:20]=[C:19]2[C:14]=1[CH:15]=[N:16][N:17]=[C:18]2[CH2:25][C:26]1[C:31]([Cl:32])=[CH:30][N:29]=[CH:28][C:27]=1[Cl:33])[CH3:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>C1COCC1.[Pd]>[CH2:1]([N:8]([CH2:10][CH:11]=[CH:12][C:13]1[C:22]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:20]=[C:19]2[C:14]=1[CH:15]=[N:16][N:17]=[C:18]2[CH2:25][C:26]1[C:31]([Cl:32])=[CH:30][N:29]=[CH:28][C:27]=1[Cl:33])[CH3:9])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 1

HCID 9805035HCID 9805035, Verbindung

Produkt 1

HCID 69831289HCID 69831289, VerbindungAusbeute 61 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of benzyl-{3-[1-(3,5-dichloro-pyridin-4-ylmethyl)-6-methoxy-phthalazin-5-yl]-prop-2-ynyl}-methyl-amine (0.17 g, 0.36 mmoles), prepared as described in example 74, in THF (5 ml) and 10% Pd/C (0.07 g) was charged in a Parr apparatus at 2.7 atmospheres for 1.5 hours. The mixture was filtered over celite and dried to give an oil which was flash chromatographed (eluent: CH2Cl2/CH3OH/NH3 98:2:0.2, then 98:2:0.5). The resultant oil was crystallised from isopropyl ether to give 0.105 g of the title compound (yield: 61%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered over celite
  2. customdried
  3. customto give an oil which
  4. customchromatographed (eluent
  5. customThe resultant oil was crystallised from isopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-713684c62c7a4005a6328e2564c5c0f5
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06329370B1

Notizen zur Reaktion

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