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Carbon tetrabromide → HCID 18331400, Verbindung

HRID 2270558
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2270558
[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:5]=1[CH2:6]O)[CH3:2].C(Br)(Br)(Br)[Br:16].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:5]=1[CH2:6][Br:16])[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 86201264HCID 86201264, Verbindung

Produkt 1

HCID 18331400HCID 18331400, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixture of the compound (3.13 g) obtained in Example 417b, carbon tetrabromide (5.26 g) and methylene chloride (100 ml), triphenylphosphine (4.16 g) was added under ice cooling. The reaction mixture was stirred under ice cooling for 30 min and concentrated under reduced pressure. The resulting residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, ethyl acetate: n-hexane=1:9) to give 3.59 g of the titled compound (yield, 87%).

Aufarbeitung

  1. additionwas added under ice cooling
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. customThe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (eluent, ethyl acetate: n-hexane=1:9)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b2416b45a35548c5bfc7da59f79fa1fd
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06331553B1

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