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HCID 178471907, Verbindung → HCID 178446973, Verbindung

HRID 2271520
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2271520
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][CH:9]=[C:10]([C:16](=[O:21])[CH2:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])[C:11]([O:13]CC)=O)=[CH:4][CH:3]=1>C1C=CC(C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(OC2C=CC=CC=2)=CC=1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=1)[N:8]=[CH:9][C:10]([C:16](=[O:21])[CH2:17][CH:18]([CH3:19])[CH3:20])=[C:11]2[OH:13]
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 178471907HCID 178471907, Verbindung

Produkt 1

HCID 178446973HCID 178446973, VerbindungAusbeute 23,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 246701,1'-Biphenyl, mixt. with 1,1'-oxybis(benzene)Lösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To Dowtherm at 250° C. was added a solution of ethyl 2-[(4-bromophenylamino)methylene]-5-methyl-3-oxohexanoate (700 mg, 6.75 mmol) in Dowtherm (5 mL) portionwise and the reaction mixture was stirred for 1.5 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, diluted with hexanes and the resulting precipitate was filtered to afford the desired product (490 mg, 23%) as a white solid: 1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 12.65 (s, 1H), 8.55 (d, J=6.4 Hz, 1H), 8.30 (d, J=2.3 Hz, 1H), 7.88 (dd, J=8.7, 2.3 Hz, 1H), 7.61 (d, J=8.8 Hz, 1H), 2.99 (d, J=6.8 Hz, 2H), 2.21-2.04 (m, 1H), 0.91 (d, J=6.7 Hz, 6H).

Aufarbeitung

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-84cba42d0c8840ad98466c57e849eece
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09120749B2

Notizen zur Reaktion

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