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2-Propanone, methylhydrazone → 3-((1-Methyl-2-(propan-2-ylidene)hydrazinyl)methylene)pentane-2,4-dione

HRID 2274973
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2274973
C(O[CH:4]=[C:5]([C:9](=[O:11])[CH3:10])[C:6](=[O:8])[CH3:7])C.[CH3:12][NH:13][N:14]=[C:15]([CH3:17])[CH3:16]>CCOCC>[CH3:12][N:13]([CH:4]=[C:5]([C:6](=[O:8])[CH3:7])[C:9](=[O:11])[CH3:10])[N:14]=[C:15]([CH3:17])[CH3:16]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 798402-Propanone, methylhydrazoneHCID 2404183-(Ethoxymethylene)pentane-2,4-dione

Produkt 1

HCID 236352723-((1-Methyl-2-(propan-2-ylidene)hydrazinyl)methylene)pentane-2,4-dione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

3-(ethoxymethylene)pentane-2,4-dione (Preparation 2, 8.6 g) was dissolved in Ether (30 mL) and cooled to 0° C. The reaction solution was then slowly treated with 1-methyl-2-(propan-2-ylidene)hydrazine (Preparation 1, 4.8 g) dropwise over 5 minutes, and then warmed and stirred at room temperature overnight. The reaction solution was purified directly by flash column chromatography (Biotage Quad 25; Eluent: 20% EtOH in EtOAc) to afford the title compound as a light red solid. (9.1 g, 84.0%).

Aufarbeitung

  1. temperaturewarmed
  2. customThe reaction solution was purified directly by flash column chromatography (Biotage Quad 25; Eluent: 20% EtOH in EtOAc)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dd42a8b98f1940ffbbe97bea0aee796b
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09126999B2

Notizen zur Reaktion

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