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Toluene → HCID 178504566, Verbindung

HRID 2275240
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2275240
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:12](=[CH:13][C:14]=1[Cl:15])[NH:11][C:10]1[C:9]([CH3:17])([CH3:16])[C:8]3[CH:18]=[C:19]([OH:22])[CH:20]=[CH:21][C:7]=3[C:6](=[O:23])[C:5]2=1.[Si:24]([O:31][CH2:32][C@H:33]1[O:37][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[O:35][C@@H:34]1O)([C:27](C)(C)C)([CH3:26])C.[C:41]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[C:60]1([CH3:66])[CH:65]=CC=C[CH:61]=1.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O>C1COCC1>[C:60]([C@@H:32]([O:31][SiH:24]([CH3:26])[CH3:27])[C@@H:33]1[O:37][C:36]([CH3:38])([CH3:39])[O:35][CH:34]1[CH2:41][O:22][C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:7]2[C:6](=[O:23])[C:5]3[C:4]4[C:12](=[CH:13][C:14]([Cl:15])=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=4)[NH:11][C:10]=3[C:9]([CH3:17])([CH3:16])[C:8]=2[CH:18]=1)([CH3:66])([CH3:65])[CH3:61]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 1140TolueneHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 66834506(4S,5R)-5-(tert-butyldimethylsilanyloxymethyl)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxolan-4-olHCID 668345622,3-Dichloro-8-hydroxy-6,6-dimethyl-5,6-dihydro-benzo[b]carbazol-11-one

Produkt 1

HCID 178504566
HCID 178504566, Verbindung
Ausbeute 67 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

Under nitrogen atmosphere, to the THF (0.3 mL) solution of 2,3-dichloro-8-hydroxy-6,6-dimethyl-5,6-dihydro-benzo[b]carbazol-11-one (Compound Y4, 12.9 mg, 0.0373 mmol), (4S,5R)-5-(tert-butyldimethylsilanyloxymethyl)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxolan-4-ol (15.5 mg, 0.0559 mmol) and triphenylphosphine (14.7 mg, 0.0559 mmol), toluene solution (25.4 μL, 0.0559 mmol) of DEAD was added dropwise at room temperature. The reaction mixture was stirred at ambient temperature of 40° C. for 4 hr. After cooling to room temperature, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the resulting crude product was purified by preparative TLC (Merck 60 F254, 0.5 mm) {solution for elution:hexane/ethyl acetate (3:1)} to obtain the title compound (white solid, 15.1 mg, 67%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. customthe resulting crude product was purified by preparative TLC (Merck 60 F254, 0.5 mm)
  4. washfor elution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2cf8f5676f7e4b88a6241abe7e1f2244
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09126931B2

Notizen zur Reaktion

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