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4,5,6-Trichloro-2-methylpyrimidine → HCID 15003621, Verbindung

HRID 2278503
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2278503
[CH3:1][O-:2].[Na+].[CH3:4][C:5]1[N:10]=[C:9](Cl)[C:8]([Cl:12])=[C:7]([Cl:13])[N:6]=1>C1COCC1>[Cl:13][C:7]1[C:8]([Cl:12])=[C:9]([O:2][CH3:1])[N:10]=[C:5]([CH3:4])[N:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2310544,5,6-Trichloro-2-methylpyrimidineHCID 10942334Sodium Methoxide

Produkt 1

HCID 15003621HCID 15003621, VerbindungAusbeute 96,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

1.37 g of sodium methoxide are added to a solution of 5 g of 2-methyl-4,5,6-trichloropyrimidine in 41 ml of THF cooled to 5° C. in an ice bath. The ice bath is removed. The suspension is stirred at ambient temperature for 18 hours. The reaction medium is cooled to 5° C. in an ice bath. 20 ml of water and 100 ml of ethyl acetate are added. After settling out, the organic phase is dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure so as to give 4.73 g of 4,5-dichloro-6-methoxy-2-methylpyrimidine in the form of a colorless oil which crystallizes, the characteristics of which are the following:

Aufarbeitung

  1. customThe ice bath is removed
  2. temperatureThe reaction medium is cooled to 5° C. in an ice bath
  3. addition20 ml of water and 100 ml of ethyl acetate are added
  4. dry with materialthe organic phase is dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure so as

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9879af4a3e9f413faeb4d7b3182b496b
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09133168B2

Notizen zur Reaktion

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