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Pyridine → HCID 86270403, Verbindung

HRID 2278984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2278984
[C:1](Cl)(Cl)=[O:2].[O:5]1[CH2:9][CH2:8][C@H:7]([N:10]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][C:11]2=[O:15])[CH2:6]1.N1C=CC=CC=1.[CH3:22][N:23]1[CH:27]=[C:26]([C:28]2[CH:33]=[C:32]([O:34][C:35]3[CH:36]=[CH:37][C:38]([NH2:41])=[N:39][CH:40]=3)[CH:31]=[CH:30][N:29]=2)[CH:25]=[N:24]1>C(Cl)Cl.O>[CH3:22][N:23]1[CH:27]=[C:26]([C:28]2[CH:33]=[C:32]([O:34][C:35]3[CH:36]=[CH:37][C:38]([NH:41][C:11]([N:12]4[CH2:13][CH2:14][N:10]([C@H:7]5[CH2:8][CH2:9][O:5][CH2:6]5)[C:1]4=[O:2])=[O:15])=[N:39][CH:40]=3)[CH:31]=[CH:30][N:29]=2)[CH:25]=[N:24]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 1049Pyridine2×HCID 6371PhosgeneHCID 593227775-(2-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridin-4-yloxy)pyridin-2-amineHCID 90427717HCID 90427717, Verbindung

Produkt 1

HCID 86270403HCID 86270403, VerbindungAusbeute 45 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel3×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A 0° C. solution of phosgene (20% in toluene, 0.092 mL, 0.174 mmol) in DCM (2 mL) was treated slowly with a solution of Example B6 (26 mg, 0.166 mmol) and pyridine (0.027 mL, 0.331 mmol) in DCM (2 mL), stirred at 0° C. for 0.5 h, then concentrated to dryness. The residue was dissolved in DCM (2 mL), treated with pyridine (0.0400 mL, 0.495 mmol), cooled to 0° C., treated slowly with a solution of Example A2 (36 mg, 0.165 mmol) in DCM (2 mL), warmed to RT and stirred for 1.5 h. The mixture was diluted with water, extracted with DCM and the organic layer was washed with water, then brine, dried over Na2SO4, concentrated to dryness and purified via silica gel chromatography (MeOH/DCM) to afford (S)—N-(5-((2-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)pyridin-4-yl)oxy)pyridin-2-yl)-2-oxo-3-(tetrahydrofuran-3-yl)imidazolidine-1-carboxamide (33 mg, 45%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 10.95 (s, 1 H), 8.38 (d, J=5.8 Hz, 1 H), 8.27 (s, 1 H), 8.23 (d, J=2.9 Hz, 1 H), 8.07 (d, J=9.0 Hz, 1 H), 7.97 (s, 1 H), 7.72 (dd, J=9.0, 2.9 Hz, 1 H), 7.25 (s, 1 H), 6.71 (d, J=5.5 Hz, 1 H), 4.57-4.49 (m, 1 H), 3.91-3.86 (m, 1 H), 3.84 (s, 3 H), 3.83-3.76 (m, 3 H), 3.70-3.57 (m, 2 H), 3.51-3.43 (m, 2 H), 2.19-2.09 (m, 1 H), 2.02-1.91 (m, 1 H); MS (ESI) m/z: 450.1 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated to dryness
  2. dissolutionThe residue was dissolved in DCM (2 mL)
  3. temperaturecooled to 0° C.
  4. temperaturewarmed to RT
  5. stirringstirred for 1.5 h
  6. extractionextracted with DCM
  7. washthe organic layer was washed with water
  8. dry with materialbrine, dried over Na2SO4
  9. concentrationconcentrated to dryness
  10. custompurified via silica gel chromatography (MeOH/DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-be8f4a1d4af9425a91fd791563235a08
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09133183B2

Notizen zur Reaktion

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