StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → 5-Fluoro-2-hydrazinyl-3-methylpyridine

HRID 2282627
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2282627
C(=[N:14][NH:15][C:16]1[C:21]([CH3:22])=[CH:20][C:19]([F:23])=[CH:18][N:17]=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.Cl>C1(C)C=CC=CC=1.O>[F:23][C:19]1[CH:20]=[C:21]([CH3:22])[C:16]([NH:15][NH2:14])=[N:17][CH:18]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86687171N-Benzhydrylidene-N'-(5-fluoro-3-methyl-pyridin-2-yl)-hydrazine

Produkt 1

HCID 534030065-Fluoro-2-hydrazinyl-3-methylpyridineAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

A solution of Intermediate 105a (194 mg, 0.635 mmol) in toluene (13 mL) was treated with HCl (37%, 3.5 mL) and heated at 110° C. for 1.5 h. After cooling to RT, the reaction mixture was diluted with water and extracted with toluene (×3). The aqueous layer was cooled to 0° C., neutralised with 5N NaOH and extracted with DCM (×3). The combined organic layers were dried (MgSO4) and concentrated in vacuo to afford the title compound (78 mg, 86%) as a silver/green solid. LCMS (Method 4): Rt 0.29 min, m/z 142 [MH+].

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to RT
  2. extractionextracted with toluene (×3)
  3. temperatureThe aqueous layer was cooled to 0° C.
  4. extractionextracted with DCM (×3)
  5. dry with materialThe combined organic layers were dried (MgSO4)
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-90c62fa240044d0bafae963a9a9a97ef
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09139584B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion