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Maleic Acid → HCID 86659301, Verbindung

HRID 2283453
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2283453
[NH:1]1[CH2:5][CH2:4][C@H:3](/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]2[CH:9]=[N:10][CH:11]=[N:12][CH:13]=2)[CH2:2]1.[C:14]([OH:21])(=[O:20])/[CH:15]=[CH:16]\[C:17]([OH:19])=[O:18]>C(#N)C>[C:14]([OH:21])(=[O:20])/[CH:15]=[CH:16]\[C:17]([OH:19])=[O:18].[NH:1]1[CH2:5][CH2:4][C@H:3](/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]2[CH:13]=[N:12][CH:11]=[N:10][CH:9]=2)[CH2:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 444266Maleic AcidHCID 11528435Simpinicline

Produkt 1

HCID 86659301HCID 86659301, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

(R)-5-((E)-2-pyrrolidin-3-ylvinyl)pyrimidine free base (189 mg, 1.077 mmol, freshly prepared) was dissolved in acetonitrile (5 ml). The solution was then treated with 1.1 eq. of an maleic acid solution (1M in tetrahydrofuran) at ambient temperature. The mixture was warmed up to 50° C. and cooled down slowly to ambient temperature overnight. The solid obtained was filtered and dried under suction before being analysed by XRPD, and 1H-NMR. The XRPD diffractogram of (R)-5-((E)-2-pyrrolidin-3-ylvinyl)pyrimidine mono-maleate Form I is shown in FIG. 7.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled down slowly to ambient temperature overnight
  2. customThe solid obtained
  3. filtrationwas filtered
  4. customdried under suction

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0928959bca6f46e890b889f912bb8aa6
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09145396B2

Notizen zur Reaktion

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