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Hydrochloric Acid → HCID 20542099, Verbindung

HRID 2286163
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2286163
C[Li].[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:10]1[C:16]2[CH:17]=[C:18]([C:21]#N)[CH:19]=[CH:20][C:15]=2[NH:14][C:13](=[O:23])[CH:12]([CH3:24])[N:11]=1.Cl.[OH-:26].[Na+].[CH3:28]COCC>O1CCCC1>[C:21]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]2[NH:14][C:13](=[O:23])[CH:12]([CH3:24])[N:11]=[C:10]([C:5]3[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=3[F:3])[C:16]=2[CH:17]=1)(=[O:26])[CH3:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 14798Sodium HydroxideHCID 20542076HCID 20542076, VerbindungHCID 178418348HCID 178418348, Verbindung

Produkt 1

HCID 20542099HCID 20542099, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

110 ml of a 2 N solution of methyl lithium in ether are added dropwise to a solution, stirred at -70° under argon, of 12.81 g (43.68 mmol) of 5-(o-fluorophenyl)-2,3-dihydro-3-methyl-2-oxo-1H-1,4-benzodiazepine-7-carbonitrile in 500 ml of tetrahydrofuran. After 21 hours at -70°, 440 ml of 2 N hydrochloric acid are added thereto at -70° and, after warming to room temperature, the mixture is neutralised with 135 ml of 3 N sodium hydroxide. After separating the aqueous phase, the organic phase is evaporated at 40° in vacuo, the residue is taken up in methylene chloride and the organic phase is washed with the aqueous phase separated above. The methylene chloride solution is washed with water, dried and evaporated. The residue yields, from methylene chloride/cyclohexane, 7-acetyl-5-(o-fluorophenyl)-1,3-dihydro-3-methyl-2H-1,4-benzodiazepin-2-one of melting point 203°.

Aufarbeitung

  1. customAfter separating the aqueous phase
  2. customthe organic phase is evaporated at 40° in vacuo
  3. washthe organic phase is washed with the aqueous phase
  4. customseparated above
  5. washThe methylene chloride solution is washed with water
  6. customdried
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-75add84b15944f81bbc9bf0b5d0ffc41
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04327026

Notizen zur Reaktion

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