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Water → HCID 54531771, Verbindung

HRID 2286362
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2286362
[H-].[Na+].[CH3:3][C:4]1[CH:17]=[CH:16][C:7]([CH:8]([OH:15])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:6][CH:5]=1.Cl[CH2:19][CH2:20][N:21]1[CH2:26][CH2:25][N:24]([CH2:27][CH:28]=[CH:29][C:30]2[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=2)[CH2:23][CH2:22]1.O>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:3][C:4]1[CH:17]=[CH:16][C:7]([CH:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[O:15][CH2:19][CH2:20][N:21]2[CH2:26][CH2:25][N:24]([CH2:27][CH:28]=[CH:29][C:30]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=3)[CH2:23][CH2:22]2)=[CH:6][CH:5]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 953774-MethylbenzhydrolHCID 54353609HCID 54353609, Verbindung

Produkt 1

HCID 54531771HCID 54531771, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

2 g of 60% sodium hydride in paraffin oil were added to a solution of 10 g (0.05 mol) of 4-methylbenzhydrol in 100 ml of anhydrous xylene. The reaction mixture was refluxed for half an hour and then 12.7 g (0.05 mol) of 1-(2-chloroethyl)-4-(3-phenyl-2-propenyl)piperazine (German Pat. appl. 2.431.178) in 50 ml of xylene were added dropwise. The reaction mixture was refluxed for another three hours and then cooled and poured into water. The organic layer was separated off, washed with water and concentrated. The residue was purified by column chromatography (Silicagel) with chloroform/ethylacetate/methanol/ammonia (25:25:1:0.5) as the eluent which yielded 1-[2-[(4-Methylphenyl)phenylmethoxy]ethyl]-4-(3-phenyl-2-propenyl)piperazine.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for half an hour
  2. temperatureThe reaction mixture was refluxed for another three hours
  3. temperaturecooled
  4. customThe organic layer was separated off
  5. washwashed with water
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue was purified by column chromatography (Silicagel) with chloroform/ethylacetate/methanol/ammonia (25:25:1:0.5) as the eluent which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5efd751ce53740e59f46902ef708dc1a
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04265894

Notizen zur Reaktion

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