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Sodium Nitrite → HCID 178458288, Verbindung

HRID 2288020
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2288020
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[NH2:12])[N:8]=[C:7]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[O:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[NH:6][C:5]2=[O:23].[N:24]([O-])=O.[Na+]>Cl.O>[CH2:20]([O:19][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=1[C:7]1[NH:6][C:5](=[O:23])[C:4]2[CH:3]=[C:2]3[NH:1][N:24]=[N:12][C:11]3=[CH:10][C:9]=2[N:8]=1)[CH2:21][CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 23668193Sodium NitriteHCID 135770535HCID 135770535, Verbindung

Produkt 1

HCID 178458288HCID 178458288, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6,7-diamino-2-(2-propoxyphenyl)-4(3H)-quinazolinone (0.15 g, 0.51 mmol) was suspended in 1N HCl (5 mL) and cooled in an ice-methanol bath. A solution of sodium nitrite (0.035 g) in water (1 mL) was added in one portion. The reaction was stirred in an ice bath for 30 minutes, then warmed to room temperature for 90 minutes. The precipitated solid was collected by filtration, washed with water, and dried to afford the title compound as a brown solid (0.42 mmol, 83%): mp dec>260° C.; LRMS [MH+] 308.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled in an ice-methanol bath
  2. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-316b7ae8fab941a785b06c93affc2f54
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06087368

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