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Potassium Iodide → HCID 86584240, Verbindung

HRID 2288210
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2288210
[F:1][C:2]([F:36])([F:35])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[C:29]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])[CH:30]=1)[C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][C:15]#[C:16][CH2:17][Cl:18])[CH2:10][C@H:9]1[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH3:26])=[C:22]([CH3:27])[CH:21]=1)=[O:7].[ClH:37].[CH3:38][CH:39]1[CH2:44][O:43][CH2:42][CH2:41][NH:40]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>CN(C)C=O.O>[ClH:18].[ClH:37].[F:1][C:2]([F:36])([F:35])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:28]=[C:29]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])[CH:30]=1)[C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][C:15]#[C:16][CH2:17][N:40]2[CH2:41][CH2:42][O:43][CH2:44][CH:39]2[CH3:38])[CH2:10][C@H:9]1[CH2:19][C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH3:26])=[C:22]([CH3:27])[CH:21]=1)=[O:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 18703474HCID 18703474, VerbindungHCID 53806279HCID 53806279, Verbindung

Produkt 1

HCID 86584240HCID 86584240, VerbindungAusbeute 45,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of (2R)-1-[3,5-bis(trifluoromethyl)benzoyl]-2-(3,4-dimethylbenzyl)-4-(4-chloro-2-butynyl)piperazine (0.49 g), 3-methylmorpholine hydrochloride (0.15 g), potassium carbonate (0.39 g) and potassium iodide (10 mg) in dry N,N-dimethylformamide (5 ml) was stirred for 5 hours at room temperature. The mixture was poured into water and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, dried over magnesium sulfate and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel using ethyl acetate as eluent and treated with 4N hydrogen chloride in ethyl acetate solution to give (2R)-1-[3,5-bis(trifluoromethyl)benzoyl]-2-(3,4-dimethylbenzyl)-4-[4-(3-methylmorpholino)-2-butynyl]piperazine dihydrochloride (0.28 g).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel
  6. additiontreated with 4N hydrogen chloride in ethyl acetate solution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d0709a51b1ff4393ba63e888e4a82bcf
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06087357

Notizen zur Reaktion

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