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Methanesulfonyl chloride → HCID 15428650, Verbindung

HRID 2288231
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2288231
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[C:9]([NH2:19])=[N:10][NH:11][C:12]=2[C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:20][S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22]>N1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[C:9]([NH:19][S:21]([CH3:20])(=[O:23])=[O:22])=[N:10][NH:11][C:12]=2[C:13]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 15428649HCID 15428649, Verbindung

Produkt 1

HCID 15428650HCID 15428650, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(4-fluorophenyl)-5-(4-pyridinyl)-1H-pyrazol-3-amine prepared as set forth in Example 2 (200 mg, 0.77 mmol) and methanesulfonyl chloride (90 mg) in pyridine (5 ml) was stirred at room temperature overnight. The pyridine was removed in vacuo and the residue was treated with methylene chloride and water. The resultant precipitate was filtered to give N-[4(4-fluorophenyl)-5-(4-pyridinyl)-1H-pyrazol-3-yl]methanesulfonamide. Additional N-[4(4-fluorophenyl)-5-(4-pyridinyl)-1H-pyrazol-3-yl]methanesulfonamide was contained in the methylene chloride layer. The methylene chloride was stripped in vacuo and the residue purified by chromatography on silica gel using mixtures of ethyl acetate and methanol as eluents. The purified N-[4(4-fluorophenyl)-5-(4-pyridinyl)-1H-pyrazol-3-yl]methanesulfonamide had m.p. 168-170° C.

Aufarbeitung

  1. customThe pyridine was removed in vacuo
  2. additionthe residue was treated with methylene chloride and water
  3. filtrationThe resultant precipitate was filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-985503b063574ce9bd502b552612a808
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06087496

Notizen zur Reaktion

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