p-Toluenesulfonic acid → HCID 178522900, Verbindung

HRID 2289957Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2289957
[NH2:1][C:2](=[S:26])[C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[C:11]([F:13])[CH:12]=1)[N:9]=[CH:8][C:7]([C:14]([NH:16][CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=1)=[O:15])=[C:6]2[OH:25].[C:27]1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=C[CH:28]=1.C(OC(OCC)CBr)C>C(O)(=O)C.C(OCC)(=O)C>[Cl:24][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:18]([CH2:17][NH:16][C:14]([C:7]2[CH:8]=[N:9][C:10]3[C:5]([C:6]=2[OH:25])=[CH:4][C:3]([C:2]2[S:26][CH:27]=[CH:28][N:1]=2)=[CH:12][C:11]=3[F:13])=[O:15])=[CH:19][CH:20]=1

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 74852Ethane, 2-bromo-1,1-diethoxy-HCID 178514136HCID 178514136, Verbindung

Produkt 1

HCID 178522900HCID 178522900, VerbindungAusbeute 544,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of the title compound of Example 52 (0.14 g) and p-toluenesulfonic acid (0.0084 g) in 2 mL acetic acid is added bromoacetaldehyde diethyl acetal (0.08 mL). The reaction is heated at 100° C. for approximately 45 minutes. The reaction is cooled to room temperature and diluted with 30 mL ethyl acetate. The solid is filtered and dried to give the desired product (0.11 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction is cooled to room temperature
  2. filtrationThe solid is filtered
  3. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-709e3ffad828433a92aa5f1ac4cc2745
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
Patentnummer
US06093732

Notizen zur Reaktion

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