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Water → 7-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

HRID 2290220
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2290220
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([O:14][CH3:15])[CH:9]=1)=[O:4].O>C(O)C>[CH3:15][O:14][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]2[CH2:2][C:3](=[O:4])[NH:5][CH2:6][CH2:7][C:8]=2[CH:9]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 214755Acetamide, 2-chloro-N-(m-methoxyphenethyl)-

Produkt 1

HCID 135206897-Methoxy-4,5-dihydro-1H-benzo[D]azepin-2(3H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A quantity of 3.1 gm (0.0136 mol) of N-chloroacetyl-N-(2-(3-methoxy-phenyl)-ethyl)-amine is dissolved in 270 ml of ethanol and 1530 ml of water and illuminated for ten hours under a nitrogen atmosphere with a mercury high pressure lamp at 20° to 25° C. The solution is concentrated down to about 400 ml, mixed with sodium bicarbonate, and extracted several times with ethyl acetate. The extracts are dried over magnesium sulfate and concentrated by evaporation, and the residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe solution is concentrated down to about 400 ml
  2. additionmixed with sodium bicarbonate
  3. extractionextracted several times with ethyl acetate
  4. dry with materialThe extracts are dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated by evaporation
  6. customthe residue is purified over a silica gel column with ethyl acetate as eluant

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2f611ba7ad884704a1902e721b77aad1
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04616011

Notizen zur Reaktion

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