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Water → HCID 13907273, Verbindung

HRID 2291631
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2291631
[OH:1][C:2]1[C:6](=[O:7])[O:5][CH:4]([CH2:8][CH2:9][C:10]([OH:12])=[O:11])[C:3]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1.S(=O)(=O)(O)O.O.Cl[CH2:26]Cl>CO>[OH:1][C:2]1[C:6](=[O:7])[O:5][CH:4]([CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12][CH3:26])=[O:11])[C:3]=1[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 1118Sulfuric AcidHCID 6344DichloromethaneHCID 128356WF 3681

Produkt 1

HCID 13907273HCID 13907273, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(4-hydroxy-5-oxo-3-phenyl2,5-dihydro-2-furyl)propionic acid (3.85 g) in dry methanol (60 ml) was added conc. sulfuric acid (3.8 ml) in one portion at 5° C. After stirring for 3 hours at ° C., the mixture was poured into a mixture of water (100 ml) and dichloromethane (50 ml). The aqueous layer was extracted with dichloromethane (50 ml) once again. The combined organic layers were washed with water three times, dried, and evaporated to dryness. To the residue was added diethyl ether and the solid was collected by filtration to yield methyl 3-(4-hydroxy-5-oxo-3-phenyl-2,5-dihydro-2-furyl)propionate (3.49 g).

Aufarbeitung

  1. extractionThe aqueous layer was extracted with dichloromethane (50 ml) once again
  2. washThe combined organic layers were washed with water three times
  3. customdried
  4. customevaporated to dryness
  5. additionTo the residue was added diethyl ether
  6. filtrationthe solid was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b520146f56914f73b8e2c160e5691fae
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04797417

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