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Water → HCID 21473343, Verbindung

HRID 2293979
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2293979
F[C:2]1[C:24]([O:25][CH:26]([F:28])[F:27])=[C:23]([F:29])[C:22]([F:30])=[CH:21][C:3]=1[C:4]([C:6](=[CH:12][NH:13][CH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[O:5].C(=O)([O-])O.[Na+].O>CN(C)C=O>[F:30][C:22]1[CH:21]=[C:3]2[C:2](=[C:24]([O:25][CH:26]([F:28])[F:27])[C:23]=1[F:29])[N:13]([CH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)[CH:12]=[C:6]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])[C:4]2=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178471985HCID 178471985, Verbindung

Produkt 1

HCID 21473343HCID 21473343, VerbindungAusbeute 48,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

In 50 ml of N,N-dimethylformamide was dissolved 5.6 g (0.013 mole) of ethyl 2-(2,4,5-trifluoro-3-difluoromethoxybenzoyl)-3-(2-pyridylmethylamino)acrylate, and 2.2 g (0.026 mole) of sodium hydrogen carbonate was added thereto. The mixture was stirred at 120° C. for 30 minutes. Then, the reaction mixture was poured into 200 ml of water, and crystals precipitated were collected by filtration. The collected crystals were washed with water and ethanol and dried to obtain 2.6 g of ethyl 6,7-difluoro-8-difluoromethoxy-1-(2-pyridylmethyl)-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylate as yellow crystals.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customprecipitated
  3. filtrationwere collected by filtration
  4. washThe collected crystals were washed with water and ethanol
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6a899a84ec7b409b9791547b9eb7e101
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05688791

Notizen zur Reaktion

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