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Water → HCID 21471776, Verbindung

HRID 2294839
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2294839
[Cl:1][CH2:2][C:3]([C:5]1[S:15][C:8]2[C:9](=[O:14])[NH:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1)=O.O>C([SiH](CC)CC)C.FC(F)(F)C(O)=O>[Cl:1][CH2:2][CH2:3][C:5]1[S:15][C:8]2[C:9](=[O:14])[NH:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][C:7]=2[CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 21472076HCID 21472076, Verbindung

Produkt 1

HCID 21471776HCID 21471776, VerbindungAusbeute 47,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittelHCID 12052TriethylsilaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.9 g of 2-chloroacetyl-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one in 5.4 ml of triethylsilane and 15 ml of trifluoroacetic acid was stirred at 50° C. for 12 hours. The mixture was poured into water, alkali fled and extracted with ethyl acetate. The exract was washed with water, dried and concentrated. The residue was purified by column chromatography on a silica gel to give 0.85 g of 2-chloroethyl-4,5,6,7-tetrahydro-8H-thieno[2,3-c]azepin-8-one as white crystals, m.p. 156°-158° C.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe exract was washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on a silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-09b60a0492ae461b8792a2df72aaa64c
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05691330

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