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Potassium Iodide → 2-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one

HRID 2294870
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2294870
Cl[CH2:2][CH2:3][C:4]1[S:13][C:12]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8](=[O:14])[NH:7][C:6]=2[CH:5]=1.Cl.[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[C:24]([CH:25]3[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]3)=[CH:23][O:22][C:21]=2[CH:31]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>O.C1(C)C=CC=CC=1.CN(C)C=O>[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[C:24]([CH:25]3[CH2:26][CH2:27][N:28]([CH2:2][CH2:3][C:4]4[S:13][C:12]5[CH2:11][CH2:10][CH2:9][C:8](=[O:14])[NH:7][C:6]=5[CH:5]=4)[CH2:29][CH2:30]3)=[CH:23][O:22][C:21]=2[CH:31]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 214720122-(2-chloroethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-oneHCID 226493394-(6-Fluorobenzofuran-3-yl)piperidine hydrochloride

Produkt 1

HCID 214720622-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2.0 g of 2-(2-chloroethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one, 2.2 g of 4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidine hydrochloride, 2.6 g of potassium carbonate, 1.44 g of potassium iodide, 20 ml of dimethylformamide and 20 ml of toluene was stirred at 80° C. for 8 hours and then poured into water. The toluene layer was washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was recrystallized from ethyl acetate to give 2-(2-(4-(6-fluorobenzo(b)furan-3-yl)piperidin-1-yl)ethyl)-4,6,7,8-tetrahydro-5H-thieno[3,2-b]azepin-5-one, m.p. 176°-178° C.

Aufarbeitung

  1. washThe toluene layer was washed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-031317aa69f443419835c0b0c224b7b6
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05691330

Notizen zur Reaktion

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