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Hydrochloric Acid → 4-(methoxycarbonyl)-2-methylthiophen-3-aminium chloride

HRID 2296359
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2296359
[C:1]([CH:5]1[CH2:9][S:8][CH:7]([CH3:10])[C:6]1=[N:11]O)([O:3][CH3:4])=[O:2].[ClH:13]>CCOCC>[ClH:13].[NH2:11][C:6]1[C:5]([C:1]([O:3][CH3:4])=[O:2])=[CH:9][S:8][C:7]=1[CH3:10]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 737082244-Carbomethoxy-3-keto-2-methyltetrahydrothiophene oxime

Produkt 1

HCID 115067104-(methoxycarbonyl)-2-methylthiophen-3-aminium chloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 41.1 g. (0.217 mole) of 4-carbomethoxy-3-keto-2-methyltetrahydrothiophene oxime in 600 ml. anhydrous ether, previously saturated with gaseous hydrogen chloride at 0°, was allowed to stir at 25° overnight. The separated solid was collected, washed well with ether, and dried to afford 33.2 g. Evaporation of the filtrate yielded after recrystallization of the residue an additional 4.2 g. to afford a total yield of pure 3-amino-4-carbomethoxy-2-methylthiophene hydrochloride of 37.4 g. (84%). The compound melts 191°-192°.

Aufarbeitung

  1. customat 0°
  2. customThe separated solid was collected
  3. washwashed well with ether
  4. customdried
  5. customto afford 33.2 g
  6. customEvaporation of the filtrate
  7. customyielded
  8. customafter recrystallization of the residue an additional 4.2 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b11d41955b4040d9bff8fd8f6ffb7011
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04428963

Notizen zur Reaktion

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