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Benzofuran-2-carboxylic acid → HCID 68999612, Verbindung

HRID 229837
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 229837
CN(C)CCCN=C=NCC.[O:12]1[C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=2[CH:14]=[C:13]1[C:21]([OH:23])=O.[CH3:24][O:25][C:26](=[O:53])[C@@H:27]([NH:32][C:33]([N:35]1[CH2:41][CH:40]([OH:42])[C@@H:39]([NH:43][C:44](=[O:51])[C@@H:45]([NH2:50])[CH2:46][CH:47]([CH3:49])[CH3:48])[CH2:38][CH2:37][C@H:36]1[CH3:52])=[O:34])[CH2:28][CH:29]([CH3:31])[CH3:30].C(N(C(C)C)CC)(C)C.OC1C2N=NNC=2C=CC=1>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[CH3:24][O:25][C:26](=[O:53])[C@@H:27]([NH:32][C:33]([N:35]1[CH2:41][C@H:40]([OH:42])[C@@H:39]([NH:43][C:44](=[O:51])[C@@H:45]([NH:50][C:21]([C:13]2[O:12][C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=3[CH:14]=2)=[O:23])[CH2:46][CH:47]([CH3:48])[CH3:49])[CH2:38][CH2:37][C@H:36]1[CH3:52])=[O:34])[CH2:28][CH:29]([CH3:31])[CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 10331Benzofuran-2-carboxylic acidHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 69001190HCID 69001190, VerbindungHCID 178418300HCID 178418300, Verbindung

Produkt 1

HCID 68999612
HCID 68999612, Verbindung
Ausbeute 89,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(3-Dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide (214 g, 1.12 mmol) was added to a solution of benzofuran-2-carboxylic acid (166 g, 1.02 mmol), (S)-2-({1-[(2R,5S)-5-((S)-2-Amino-4-methyl-pentanoylamino)-2-methyl-6-hydroxy-azepan-1-yl]-methanoyl}-amino)-4-methyl-pentanoic acid methyl ester (430 mg, 0.93 mmol), diisopropylethylamine (240 mg, 0.32 ml, 1.86 mmol), hydroxybenztriazole (151 mg, 1.12 mmol) in DMF (5 ml) and was stirred at RT overnight. The reaction mixture was stirred overnight. The reaction mixture was diluted with EtOAc (30 ml), washed with cold aq. 1N HCl, aq. sat. NaHCO3, and brine, and then dried with magnesium sulfate, filtered, concentrated in vacuo by rotary evaporation, and chromatographed (silica gel, 2% to 3% MeOH/CH2Cl2) to yield the title compound (478 mg, 84% for two steps): electrospray MS: 572.4

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction mixture was stirred overnight
  2. washwashed with cold aq. 1N HCl, aq. sat. NaHCO3, and brine
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo by rotary evaporation
  6. customchromatographed (silica gel, 2% to 3% MeOH/CH2Cl2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c5be68bfaee841819e03f549a7faeedd
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07563784B2

Notizen zur Reaktion

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