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Water → HCID 9913501, Verbindung

HRID 2303927
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2303927
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([OH:34])[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]3([C:32]#[N:33])[C:23]4[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:22]=4[CH2:21][S:20][C:19]4[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:18]3=4)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.ClCCl.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.O>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([OH:34])[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]3([CH:32]=[NH:33])[C:23]4[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:22]=4[CH2:21][S:20][C:19]4[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:18]3=4)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 5311125HCID 5311125, VerbindungHCID 86656508Diisobutyl aluminum hydride dichloromethane

Produkt 1

HCID 9913501HCID 9913501, VerbindungAusbeute 60,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-(4-chlorophenyl)-1-[3-(11-cyano-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-yl)propyl]piperidin-4-ol (1.92 g) in dichloromethane (30 ml) at −78° C. was added 1M diisobutyl aluminum hydride dichloromethane solution (10 ml). The reaction mixture was warmed to room temperature, and stirred for 30 minutes. Water and dichloromethane were added to the reaction mixture, the organic layer was separated and washed with saturated aqueous sodium chloride, and dried over magnesium sulfate. The solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography eluting with ethyl acetate to give the titled compound (1.16 g).

Aufarbeitung

  1. customthe organic layer was separated
  2. washwashed with saturated aqueous sodium chloride
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by silica gel chromatography
  6. washeluting with ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e40fbe8a0b5b4ac796172187e35aa314
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06433165B1

Notizen zur Reaktion

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