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Phenylhydrazine → HCID 135487800, Verbindung

HRID 2305428
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2305428
[CH3:1][C:2]1[C:7]([OH:8])=[C:6]2[C:9]([C:11]3[C:30]([C:31](=[O:32])[C:5]2=[CH:4][C:3]=1[OH:36])=[C:29]([OH:33])[C:14]1[C:15]2[C:20]([CH2:21][CH2:22][C:13]=1[C:12]=3[O:34][CH3:35])=[CH:19][C:18]1[CH:23](O)[O:24][C:25](=O)[C:17]=1[C:16]=2[OH:28])=[O:10].[C:37]1([NH:43][NH2:44])[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1>C(O)(=O)C>[C:37]1([N:43]2[C:25](=[O:24])[C:17]3[C:16]([OH:28])=[C:15]4[C:14]5[C:13]([CH2:22][CH2:21][C:20]4=[CH:19][C:18]=3[CH:23]=[N:44]2)=[C:12]([O:34][CH3:35])[C:11]2[C:9](=[O:10])[C:6]3[C:5](=[CH:4][C:3]([OH:36])=[C:2]([CH3:1])[C:7]=3[OH:8])[C:31](=[O:32])[C:30]=2[C:29]=5[OH:33])[CH:42]=[CH:41][CH:40]=[CH:39][CH:38]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7516PhenylhydrazineHCID 460028HCID 460028, Verbindung

Produkt 1

HCID 135487800HCID 135487800, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 5% mixture of madurahydroxylactone in glacial acetic acid is mixed with 2 mole equivalents of phenylhydrazine and boiled under reflux for 30 min. The reaction mixture is then left to stand at room temperature for about 12 hours. The red solid which has crystallized out is filtered off with suction, washed with glacial acetic acid and dried. The crude product is extracted with tetrahydrofuran (THF) in a Soxhlet. On cooling, the product crystallizes out and is filtered off with suction and dried. The yield is about 83% of theory.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 30 min
  2. waitThe reaction mixture is then left
  3. customThe red solid which has crystallized out
  4. filtrationis filtered off with suction
  5. washwashed with glacial acetic acid
  6. customdried
  7. extractionThe crude product is extracted with tetrahydrofuran (THF) in a Soxhlet
  8. temperatureOn cooling
  9. customthe product crystallizes out
  10. filtrationis filtered off with suction
  11. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a4d1ef790d654f17889c34218376c92e
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06440968B1

Notizen zur Reaktion

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