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Triethylamine → 3-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one oxime

HRID 2307102
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2307102
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=O)[CH:16]=1.Cl.[NH2:23][OH:24].C(N(CC)CC)C>C(O)C>[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][O:13][CH3:14])[CH:8]=[CH:7][C:6]=1[C:15]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17](=[N:23][OH:24])[CH:16]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 121351713-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one

Produkt 1

HCID 738836023-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one oximeAusbeute 99 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-[2,4-Bis(methoxymethoxy)phenyl]-2-cyclohexen-1-one (200 mg), hydroxylamine hydrochloride (72 mg) and triethylamine (0.14 ml) were heated under reflux in ethanol (10 ml). After 3 hr, the cooled reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer was dried over magnesium sulfate and evaporated in vacuo to furnish the title compound as an oil (206 mg, 99%). m/z (ES+) 308 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. customthe cooled reaction mixture
  2. customwas partitioned between water and ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3c5e853de3b74ac49f99285d112baa3d
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06828460B2

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