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Lithium aluminum hydride → HCID 20031070, Verbindung

HRID 232146
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 232146
[Li+].[AlH4-].[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]2[C:14]3[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:13]=3[C:12]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][C:23](O)=[O:24])=[N:11]2)=[CH:6][CH:5]=1>C1COCC1>[F:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([N:10]2[C:14]3[CH2:15][CH2:16][CH2:17][C:13]=3[C:12]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][OH:24])=[N:11]2)=[CH:8][CH:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 28112Lithium aluminum hydrideHCID 14576185HCID 14576185, Verbindung

Produkt 1

HCID 20031070HCID 20031070, VerbindungAusbeute 44,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

Lithium tetrahydridoaluminate (0.345 g, 9.1 mmol) in THF (75 ml) was treated with the compound of Example 31 (1.0 g, 3.1 mmol) and the mixture was heated at 60° C. for 2 hours. Excess reagent was quenched, the mixture filtered and the combined filtrate and ethyl acetate washes were evaporated to a colorless oil (0.76 g). Polar impurities were removed on silica gel (40 g) with 1:1 ethyl acetate-Skelly B eluent to provide title compound (0.42 g) as an oil.

Aufarbeitung

  1. customExcess reagent was quenched
  2. filtrationthe mixture filtered
  3. customthe combined filtrate and ethyl acetate washes were evaporated to a colorless oil (0.76 g)
  4. customPolar impurities were removed on silica gel (40 g) with 1:1 ethyl acetate-Skelly B eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5dbc443e95534e3c9b94a293ff1a7720
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04851425

Notizen zur Reaktion

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