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Hydrochloric Acid → HCID 23356921, Verbindung

HRID 233766
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 233766
C([NH:4][C:5]1[CH:14]=[CH:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[C:10]([O:15][CH2:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=3)[CH:11]=2)[CH:6]=1)(=O)C.Cl.[OH-].[Na+]>COCCO>[NH2:4][C:5]1[CH:14]=[CH:13][C:12]2[C:7](=[CH:8][CH:9]=[C:10]([O:15][CH2:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=3)[CH:11]=2)[CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 233569262-Acetylamino-6-(2-pyridylmethyloxy)naphthalene

Produkt 1

HCID 23356921HCID 23356921, VerbindungAusbeute 99,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80192-MethoxyethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-acetylamino-6-(2-pyridylmethyloxy)-naphthalene (0.76 g,) in 2-methoxyethanol (15 ml) was added 1N-hydrochloric acid (15 ml) and the resulting mixture was stirred with heating under reflux for 3 hours. After completion of the reaction, the reaction mixture was cooled to room temperature, made basic with an aqueous solution of sodium hydroxide, and then extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with a saturated saline solution, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to obtain the title compound (0.65 g) as the crude product. The NMR spectrum is as follows.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith heating
  2. temperatureunder reflux for 3 hours
  3. customAfter completion of the reaction
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. washThe organic layer was washed with a saturated saline solution
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9ba87386a06944cdacd378eaf93fef4c
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05594016

Notizen zur Reaktion

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