StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Benzyl Alcohol → Isopropyl 5-[acetyl-(3,5-bistrifluoromethylbenzyl)amino]-8-benzyloxy-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]azepine-1-carboxylate

HRID 2353884
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2353884
[CH:1]([O:4][C:5]([N:7]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH:10]([N:14]([C:30](=[O:32])[CH3:31])[CH2:15][C:16]2[CH:21]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:19]=[C:18]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:17]=2)[C:9]2[CH:33]=[CH:34][C:35](Br)=[CH:36][C:8]1=2)=[O:6])([CH3:3])[CH3:2].C(P(C(C)(C)C)C1C=CC=CC=1C1C(C(C)C)=CC(C(C)C)=CC=1C(C)C)(C)(C)C.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].[CH2:74]([OH:81])[C:75]1[CH:80]=[CH:79][CH:78]=[CH:77][CH:76]=1>C1(C)C=CC=CC=1.ClCCl.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[C:30]([N:14]([CH2:15][C:16]1[CH:21]=[C:20]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])[CH:19]=[C:18]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH:17]=1)[CH:10]1[CH2:11][CH2:12][CH2:13][N:7]([C:5]([O:4][CH:1]([CH3:3])[CH3:2])=[O:6])[C:8]2[CH:36]=[C:35]([O:81][CH2:74][C:75]3[CH:80]=[CH:79][CH:78]=[CH:77][CH:76]=3)[CH:34]=[CH:33][C:9]1=2)(=[O:32])[CH3:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 244Benzyl AlcoholHCID 10796Cesium carbonateHCID 11618717Di-tert-butyl(2',4',6'-tris(propan-2-yl)-(1,1'-biphenyl)-2-yl)phosphaneHCID 59003154Isopropyl 5-[acetyl-(3,5-bistrifluoromethylbenzyl)amino]-8-bromo-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]azepine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 59003149
Isopropyl 5-[acetyl-(3,5-bistrifluoromethylbenzyl)amino]-8-benzyloxy-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]azepine-1-carboxylate
Ausbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 9811564Bis(dibenzylideneacetone)palladiumKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Combine isopropyl-5-[acetyl-(3,5-bistrifluoromethylbenzyl)amino]-8-bromo-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[b]azepine-1-carboxylate (0.100 g, 0.168 mmol), tris(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) (0.0031 g, 0.0033 mmol), 2-di-tert-butylphosphino-2′,4′,6′-triisopropylbiphenyl (0.0043 g, 0.010 mmol), cesium carbonate (0.082 g, 0.252 mmol) and benzyl alcohol (0.035 mL, 0.336 mmol) in toluene (0.67 mL) in a sealed tube and heat at 110° C. for 20 h. Dilute the cooled mixture with dichloromethane (50 mL) and filter through Celite. Remove the filtrate solvent under reduced pressure and first purify the residue using chromatography on silica gel, eluting with hexanes/ethyl acetate (60:40), to provide the title compound as a white solid (0.054 g, 52%): ESI MS 623 (M+H).

Aufarbeitung

  1. filtrationfilter through Celite
  2. customRemove the filtrate solvent under reduced pressure
  3. customfirst purify the residue
  4. washeluting with hexanes/ethyl acetate (60:40)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-45be1d1848ad4419801a433829b70863
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07749992B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion