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Triethylamine → HCID 22139808, Verbindung

HRID 2358183
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2358183
[C:1]([NH:4][C:5]1[C:9]([Cl:10])=[C:8](Cl)[S:7][C:6]=1[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])(=[O:3])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[H][H]>[Pd].CO>[C:1]([NH:4][C:5]1[C:9]([Cl:10])=[CH:8][S:7][C:6]=1[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 22139803Methyl 3-acetamido-4,5-dichlorothiophene-2-carboxylateHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 22139808HCID 22139808, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 25 g of methyl 3-acetylamino-4,5-dichlorothiophene-2-carboxylate, about 10 g of triethylamine, 300 ml of methanol and 1 g of palladium on carbon is, at room temperature and under atmospheric pressure, hydrogenated until the uptake of hydrogen has stopped. The catalyst is filtered off and the mixture is then concentrated by distillation under reduced pressure until crystallization begins, water is then added and the solid is filtered off. Colorless crystals from isopropanol. M.p. 142-147° C.

Aufarbeitung

  1. customis, at room temperature and under atmospheric pressure
  2. filtrationThe catalyst is filtered off
  3. concentrationthe mixture is then concentrated by distillation under reduced pressure until crystallization
  4. additionwater is then added
  5. filtrationthe solid is filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-291c4aa4b9c240498c9e00cb305117a6
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07763643B2

Notizen zur Reaktion

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