Triethylamine → HCID 178476475, Verbindung

HRID 237339Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 237339
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:26]=[CH:25][C:6]2[N:7]3[C:11]([CH2:12][NH:13][CH2:14][C:5]=2[CH:4]=1)=[N:10][N:9]=[C:8]3[C@H:15]1[CH2:20][CH2:19][C@H:18]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1.C(N(CC)CC)C.[C:34]([O:37][CH2:38][C:39](Cl)=[O:40])(=[O:36])[CH3:35]>ClCCl>[Cl:2][C:3]1[CH:26]=[CH:25][C:6]2[N:7]3[C:11](=[N:10][N:9]=[C:8]3[C@H:15]3[CH2:16][CH2:17][C@H:18]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH2:19][CH2:20]3)[CH2:12][N:13]([C:39](=[O:40])[CH2:38][O:37][C:34](=[O:36])[CH3:35])[CH2:14][C:5]=2[CH:4]=1

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 26297Acetoxyacetyl chlorideHCID 178459238HCID 178459238, Verbindung

Produkt 1

HCID 178476475HCID 178476475, VerbindungAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of trans-8-chloro-1-(4-isopropoxy-cyclohexyl)-5,6-dihydro-4H-2,3,5,10b-tetraaza-benzo[e]azulene hydrochloride (0.090 g, 0.23 mmol) and triethylamine (0.066 ml, 0.48 mmol) in dichloromethane (5 ml) was added acetoxy acetyl chloride (0.031 g, 0.25 mmol) at room temperature. After stirring for 19 h the reaction mixture was concentrated in vacuo. Flash-chromatography with n-heptane/2-propanol as eluent gave the title compound (0.073 g, 70%) as white solid. MS m/e: 461 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. concentrationwas concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3b02779045da49dd82a817f68508b9e8
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
Patentnummer
US08642590B2

Notizen zur Reaktion

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