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Sodium methanesulfinate → HCID 86697221, Verbindung

HRID 237557
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 237557
[CH3:1][S:2]([O-:4])=[O:3].[Na+].CS(O[CH2:11][C:12]([CH3:25])([CH3:24])[CH2:13][O:14][C:15]1[CH:20]=[C:19]([CH3:21])[C:18]([Br:22])=[C:17]([CH3:23])[CH:16]=1)(=O)=O>CN1CCCC1=O.C(OCC)C>[Br:22][C:18]1[C:17]([CH3:23])=[CH:16][C:15]([O:14][CH2:13][C:12]([CH3:25])([CH3:24])[CH2:11][S:2]([CH3:1])(=[O:4])=[O:3])=[CH:20][C:19]=1[CH3:21]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 2733271Sodium methanesulfinateHCID 86697220HCID 86697220, Verbindung

Produkt 1

HCID 86697221HCID 86697221, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

In a microwave vial sodium methanesulfinate (720 mg) is added to a solution of 3-(4-bromo-3,5-dimethylphenoxy)-2,2-dimethylpropyl methanesulfonate (271 mg) in N-methyl-2-pyrrolidinon (NMP) (8 mL). The mixture is heated to 180° C. for 30 minutes. Then the mixture is diluted with diethylether, washed with water and brine and dried (MgSO4). The solvent is evaporated and the residue is purified by HPLC on reversed phase to give the title compound. Yield: 32 mg; LC (method 8): tR=0.47 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=349 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customThe solvent is evaporated
  4. customthe residue is purified by HPLC on reversed phase

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-98a6589c2afd422288c2787a5234b7d5
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08642585B2

Notizen zur Reaktion

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