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Chloroform → (3-Bromophenyl)thiourea

HRID 2378558
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2378558
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)[NH2:5].[S-:9][C:10]#[N:11].[NH4+].S([O-])(O)=O.[Na+].C(Cl)(Cl)Cl>Cl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:5][C:10]([NH2:11])=[S:9])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6212ChloroformHCID 115623-BromoanilineHCID 15666Ammonium thiocyanateHCID 23665763Sodium Bisulfite

Produkt 1

HCID 2735619(3-Bromophenyl)thiourea

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 3-bromoaniline (10.89 ml, TCI) in 20% aqueous hydrochloric acid (18.2 ml) was added with ammonium thiocyanate (8.02 g, WAKO) and sodium hydrogensulfite (701 mg, WAKO), and stirred at 100° C. for 22 hours. The reaction mixture was added with chloroform (20 ml) for extraction, and the organic layer was dried. Then, the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography (Quad, hexane:ethyl acetate=2:1) to obtain the title compound (Intermediate 74, 4.45 g).

Aufarbeitung

  1. customthe organic layer was dried
  2. customThen, the solvent was evaporated under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by column chromatography (Quad, hexane:ethyl acetate=2:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f027d3d982724b83aeca94ae33f97f83
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07470807B2

Notizen zur Reaktion

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