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Sodium Bicarbonate → HCID 24905251, Verbindung

HRID 237940
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 237940
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[N:8]([CH:27]([CH3:29])[CH3:28])[N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]C(=O)OC(C)(C)C)=[C:13]([O:25][CH3:26])[CH:12]=3)[C:3]=12.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O.O>[NH2:17][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:11]([C:10]2[C:3]3[C:4](=[N:5][CH:6]=[N:7][C:2]=3[NH2:1])[N:8]([CH:27]([CH3:28])[CH3:29])[N:9]=2)=[CH:12][C:13]=1[O:25][CH3:26]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 24905150HCID 24905150, Verbindung

Produkt 1

HCID 24905251HCID 24905251, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422
Trifluoroacetic acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl 4-(4-amino-1-isopropyl-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-3-yl)-2-methoxyphenylcarbamate (BA20) (20 mg, 0.05 mmol) in CH2Cl2, TFA, S(CH2)2, H2O (45:45:5:5) (1 mL) was stirred at room temperature for 15 minutes. NaHCO3 (2 mL) was added till reaction was alkaline. Reaction was extracted with H2O and CH2Cl2. Organic phases were combined, concentrated in vacuo and purified by RP-HPLC (MeCN:H2O:0.1% TFA) to yield BA20d.

Aufarbeitung

  1. customReaction
  2. extractionwas extracted with H2O and CH2Cl2
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. custompurified by RP-HPLC (MeCN:H2O:0.1% TFA)
  5. customto yield BA20d

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f16794b52a54d5cb88a6d9bd373c95c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08642604B2

Notizen zur Reaktion

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