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Diethyl Ether → HCID 18953886, Verbindung

HRID 2379874
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2379874
[NH2:1][C:2](=[N:4][C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([C:10]2[NH:11][C:12](=[NH:19])[CH:13]=[CH:14][C:15]=2[CH2:16]OC)[N:9]=1)[NH2:3].[N:20]#[C:21][NH2:22].C(OCC)C>CO>[NH2:19][C:12]1[N:11]=[C:10]([C:8]2[N:9]=[C:5]([N:4]=[C:2]([NH2:3])[NH2:1])[S:6][CH:7]=2)[C:15]([CH:16]=[N:22][C:21]#[N:20])=[CH:14][CH:13]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 9864CyanamideHCID 178494524HCID 178494524, Verbindung

Produkt 1

HCID 18953886HCID 18953886, VerbindungAusbeute 73,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-(diaminomethyleneamino)-4-[6-(imino)(methoxy)methylpyridin-2-yl]thiazole (4.0 g) and cyanamide (1.2 g) in methanol (80 ml) was stirred for 16 hours at ambient temperature. To the mixture was added a diethyl ether (80 ml) and isolated precipitate was collected by filtration. The precipitate was added to a mixture of ethyl acetate and water and adjusted to pH 9.5 with 20% aqueous potassium carbonate. The precipitate was collected by filtration and recrystallized from a mixture of N,N-dimethylformamide and ethyl acetate to give 4-[6-(amino)(cyanoimino)methylpyridin-2-yl]-2-(diaminomethyleneamino)thiazole (3.04 g).

Aufarbeitung

  1. customisolated precipitate
  2. filtrationwas collected by filtration
  3. additionThe precipitate was added to a mixture of ethyl acetate and water
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. customrecrystallized from a mixture of N,N-dimethylformamide and ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c4cd023f7e62462cb32c1563fc0292b4
Quelldatensatz
uspto-grants-1994_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05364871

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