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Methanol → HCID 59636156, Verbindung

HRID 2383869
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2383869
[CH3:1][NH:2][NH2:3].F[C:5]1[CH:12]=[C:11]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=3[CH3:24])[C:14]2=[O:25])[CH:10]=[CH:9][C:6]=1[C:7]#[N:8].CO>COCCO.C(Cl)(Cl)Cl>[NH2:8][C:7]1[C:6]2[C:5](=[CH:12][C:11]([N:13]3[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]4[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=4[CH3:24])[C:14]3=[O:25])=[CH:10][CH:9]=2)[N:2]([CH3:1])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 6061MethylhydrazineHCID 59636138HCID 59636138, Verbindung

Produkt 1

HCID 59636156HCID 59636156, VerbindungAusbeute 69,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6212ChloroformLösungsmittelHCID 8019
2-Methoxyethanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
170 °C

Versuchsvorschrift

Methyl hydrazine (10 mL) was added to a stirred solution of 2-fluoro-4-[3-(4-methyl-pyridin-3-yl)-2-oxo-imidazolidin-1-yl]-benzonitrile (I-123a: 240 mg, 0.80998 mmol) in 2-methoxy ethanol (20 mL). The resulting mixture was stirred at 170° C. for 12 hours. The reaction was monitored by TLC (10% MeOH in CHCl3). The reaction mixture was cooled to room temperature and concentrated. Ice was added to the concentrate and the precipitate formed was collected and dried under reduced pressure to afford 180 mg of the product (69.2% yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated
  3. additionIce was added to the
  4. concentrationconcentrate
  5. customthe precipitate formed
  6. customwas collected
  7. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-730561a8a1ed4ba5b6cdeb27b749c569
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08263635B2

Notizen zur Reaktion

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