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Benzoyl Peroxide → HCID 67530800, Verbindung

HRID 2388249
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2388249
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[O:10][N:9]=[C:8]([CH2:11][CH3:12])[C:7]=1[CH3:13])=[O:5])[CH3:2].C1C(=O)N([Br:21])C(=O)C1.C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[O:10][N:9]=[C:8]([CH2:11][CH3:12])[C:7]=1[CH2:13][Br:21])=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7187Benzoyl PeroxideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 67531479HCID 67531479, Verbindung

Produkt 1

HCID 67530800HCID 67530800, VerbindungAusbeute 20,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Ethyl-4-methyl-isoxazole-5-carboxylic acid ethyl ester (3.5 g, 19.1 mmol), NBS (3.4 g, 19.1 mmol), and benzoyl peroxide (0.46 g mg, 1.91 mmol) were added to 110 mL of carbon tetrachloride and the mixture was refluxed for 16 h. The mixture was cooled to room temperature and concentrated in vacuo. The crude product was purified by flash chromatography (0-10% EtOAc/hexanes) to give 1.03 g of the title compound. MS: (+) m/z 262.17, 264.14 (M+1, 79Br/81Br).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 16 h
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe crude product was purified by flash chromatography (0-10% EtOAc/hexanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-45e336055b7645a18fd671a2f006e7bd
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08269008B2

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