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Water → HCID 178470152, Verbindung

HRID 2389808
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2389808
[C:1]([CH:3]=[C:4]([NH:15][C:16](=O)[O:17]CC)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([F:14])([F:13])[F:12])=[CH:7][CH:6]=1)#[N:2].[NH:21]([C:23](=O)[C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[NH2:22].O>CN1C(=O)CCC1>[OH:17][C:16]1[N:22]2[N:21]=[C:23]([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[N:2]=[C:1]2[CH:3]=[C:4]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]([F:12])([F:13])[F:14])=[CH:7][CH:6]=2)[N:15]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 2786935Ethyl 2-hydrazinyl-2-oxoacetateHCID 76754610Ethyl {2-cyano-1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]ethenyl}carbamate

Produkt 1

HCID 178470152HCID 178470152, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

2.4 g (8.4 mmol) of ethyl {2-cyano-1-[4-(trifluoromethyl)phenyl]ethenyl}carbamate (Example 129A) and 1.24 g (8.4 mmol) of ethyl hydrazino(oxo)acetate are dissolved in NMP (16 ml) and stirred in a flask with a calcium chloride drying tube at an oil-bath temperature of 160° C. for 4 h. The reaction mixture is cooled to RT and poured into water (100 ml), and the precipitate is filtered off, washed with water and diethyl ether and dried. 1.90 g (64% of theory) of the crude product are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled to RT
  2. filtrationthe precipitate is filtered off
  3. washwashed with water and diethyl ether
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c8e4702971a441ebee9f3752d2f4477
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08273752B2

Notizen zur Reaktion

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