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Nitric Acid → N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

HRID 2390489
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2390489
[CH3:1][NH:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:5][N:4]=1.S(=O)(=O)(O)O.[N+:18]([O-])([OH:20])=[O:19]>O>[CH3:1][NH:2][C:3]1[C:8]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])=[CH:5][N:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 944Nitric AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 18526206N-Methyl-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

Produkt 1

HCID 2775319N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amineAusbeute 86,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

Into a mixture of 17.3 g of N-methyl(5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-amine and 100 ml of sulfuric acid was dropped 12.3 g of nitric acid, then, the mixture was stirred for 2 hours while heating at 80° C. After cooling down to room temperature, water was poured into the reaction mixture, and the deposited precipitate was filtrated, then, washed with water, then, dried under reduced pressure to obtain 18.8 g of N-methyl(3-nitro-5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-amine.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling down to room temperature
  2. filtrationthe deposited precipitate was filtrated
  3. washwashed with water
  4. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a6970f134f834598b47edfe3326c3a66
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08273764B2

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