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Hydrochloric Acid → 2-(4-Carboxypiperidino)-4-(3-chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline

HRID 2392899
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2392899
O1CCCC1.[OH-].[Na+].C([O:10][C:11]([CH:13]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:19]2[N:28]=[C:27]([NH:29][CH2:30][C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([O:37][CH3:38])=[C:33]([Cl:39])[CH:32]=3)[C:26]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([C:40]#[N:41])[CH:25]=3)[N:20]=2)[CH2:15][CH2:14]1)=[O:12])C.Cl>O.C(O)C>[C:11]([CH:13]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([C:19]2[N:28]=[C:27]([NH:29][CH2:30][C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([O:37][CH3:38])=[C:33]([Cl:39])[CH:32]=3)[C:26]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=[C:24]([C:40]#[N:41])[CH:25]=3)[N:20]=2)[CH2:15][CH2:14]1)([OH:12])=[O:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028TetrahydrofuranHCID 14798Sodium HydroxideHCID 211839262-(4-Ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3-chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline

Produkt 1

HCID 211838902-(4-Carboxypiperidino)-4-(3-chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyanoquinazolineAusbeute 91,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

2
HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

30 ml of tetrahydrofuran, 30 ml of ethanol and 14 ml of a 1N aqueous solution of sodium hydroxide were added to 1.0 g of 2-(4-ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3-chloro-4-methoxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline. The obtained mixture was stirred at room temperature for 16 hours and neutralized with 1N hydrochloric acid, followed by the addition of 100 ml of water. The crystals thus precipitated were recovered by filtration and recrystallized from tetrahydrofuran/ethanol/water to give 860 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe crystals thus precipitated
  2. filtrationwere recovered by filtration
  3. customrecrystallized from tetrahydrofuran/ethanol/water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe521ccf188a45978c7c83efbf0d6ff2
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05801180

Notizen zur Reaktion

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