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HCID 18962082, Verbindung → HCID 67785167, Verbindung

HRID 2399395
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2399395
Cl.[CH:2]1([N:8]([CH2:10][C:11]#[C:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([Cl:25])[CH:14]=2)[CH3:9])[CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3]1>C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[ClH:25].[CH:2]1([N:8]([CH2:10]/[CH:11]=[CH:12]\[C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)=[C:15]([Cl:25])[CH:14]=2)[CH3:9])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 18962082HCID 18962082, Verbindung

Produkt 1

HCID 67785167HCID 67785167, VerbindungAusbeute 85 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution containing 13.1 g of the compound prepared in Example 1, in the form of the base, and 1.2 g of 5% palladium on barium sulfate in 100 ml of ethyl acetate and 5 ml of methanol is hydrogenated at normal temperature and pressure. The volume of hydrogen absorbed is 650 ml. After filtration and concentration of the solution, the residue is taken up in ethyl ether and the hydrochloride is precipitated by bubbling hydrogen chloride. 5.6 g of the expected compound are obtained after recrystallization from acetonitrile. Yield: 43%.

Aufarbeitung

  1. customThe volume of hydrogen absorbed
  2. filtrationAfter filtration and concentration of the solution
  3. customthe hydrochloride is precipitated
  4. customby bubbling hydrogen chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3f1ff1018c5e4940b6a5ca9f9a9b8dca
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05449693

Notizen zur Reaktion

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