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Bis(trifluoroacetoxy)iodobenzene → HCID 57831017, Verbindung

HRID 240318
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 240318
[C:1]([C:3]1[N:4]=[C:5]2[C:18](=NO)[C:17]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[C:6]2=[N:7][C:8]=1[C:9]([NH2:11])=[O:10])#[N:2].FC(F)(F)C(OI(C1C=CC=CC=1)OC(=O)C(F)(F)F)=[O:24]>CC#N.O>[C:1]([C:3]1[N:4]=[C:5]2[C:18](=[O:24])[C:17]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=3[C:6]2=[N:7][C:8]=1[C:9]([NH2:11])=[O:10])#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 102317Bis(trifluoroacetoxy)iodobenzeneHCID 178510554HCID 178510554, Verbindung

Produkt 1

HCID 57831017HCID 57831017, VerbindungAusbeute 58 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 18373917Acetonitrile--water (1/1)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 33 (522 mg, 1.97 mmol) and [bis(trifluoroacetoxy)iodo]benzene (1.69 g, 3.9 mmol) in CH3CN/H2O (9:1, 20 ml) was stirred 24 h at room temperature. The solid was collected by filtration and washed with CH3CN. The residue was dissolved in DMSO (2 ml) and precipitated by addition of H2O. The obtained solid was filtered and dried under vacuum, affording 36 (286 mg, 58%) as light brown solid. 1H NMR (300 MHz, DMSO d6): δ 8.65 (bs, 1H), 8.31 (bs, 1H), 8.09 (dd, 1H), 7.93 (m, 2H), 7.77 (ddd, 1H). ESI+MS: calcd for C13H6N4O2: 250.22; found: 251.1 (MH+).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe solid was collected by filtration
  2. washwashed with CH3CN
  3. dissolutionThe residue was dissolved in DMSO (2 ml)
  4. customprecipitated by addition of H2O
  5. filtrationThe obtained solid was filtered
  6. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e1a7a796765490dbb757b7ddc31d46d
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08648076B2

Notizen zur Reaktion

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