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HCID 68106402, Verbindung → HCID 70570910, Verbindung

HRID 2403615
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2403615
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]([N:12]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][N:30](C(OCC4C=CC=CC=4)=O)[CH2:29][CH2:28]3)=[CH:23][CH:22]=2)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[CH3:13])=[O:11])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>CO.C1COCC1.[Pd]>[CH3:13][N:12]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]([N:27]3[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]3)=[CH:25][CH:26]=2)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[C:10](=[O:11])[CH2:9][NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 68106402HCID 68106402, Verbindung

Produkt 1

HCID 70570910HCID 70570910, VerbindungAusbeute 74,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Benzyl 4-[3′-({[N-(tert-butoxycarbonyl)glycyl](methyl)amino}methyl)biphenyl-4-yl]piperazine-1-carboxylate (1.5 g) was dissolved in a mixed solution of MeOH (15 ml) and THF (15 ml). 10% Pd—C (150 mg) was added thereto, followed by stirring at room temperature for 1 day under a hydrogen atmosphere. The reaction mixture was filtered using Celite as a filtration assistant, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography to obtain tert-butyl (2-{methyl [(4′-piperazin-1-ylbiphenyl-3-yl)methyl]amino}-2-oxoethyl)carbamate (860 mg).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9483bd5ec7a4b1c8ac9cb303b5cdf6e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08802679B2

Notizen zur Reaktion

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