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Sulfuryl chloride → 3-Chloro-2-methylbenzo[b]thiophene-5-carboxylic acid methyl ester

HRID 2413232
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2413232
S(Cl)([Cl:4])(=O)=O.[CH3:6][O:7][C:8]([C:10]1[CH:19]=[CH:18][C:13]2[S:14][C:15]([CH3:17])=[CH:16][C:12]=2[CH:11]=1)=[O:9]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:6][O:7][C:8]([C:10]1[CH:19]=[CH:18][C:13]2[S:14][C:15]([CH3:17])=[C:16]([Cl:4])[C:12]=2[CH:11]=1)=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24648Sulfuryl chlorideHCID 136630372-Methylbenzo[b]thiophene-5-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 136630443-Chloro-2-methylbenzo[b]thiophene-5-carboxylic acid methyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Sulphuryl chloride (3.38 g) was added dropwise to a stirred solution of 2-methylbenzo[b]thiophene-5-carboxylic acid methyl ester (5.15 g) in chloroform (50 ml). The resulting solution was heated under reflux for 2 hours, cooled, washed with water, dried (Na2SO4) and evaporated. The residue was crystallised from methanol/water to give 3-chloro-2-methylbenzo[b]thiophene-5-carboxylic acid methyl ester, 3.00 g, m.p. 85°-86°.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe resulting solution was heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. temperaturecooled
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customevaporated
  7. customThe residue was crystallised from methanol/water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-303769ecf52749dcbe676936c33968cf
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04496572

Notizen zur Reaktion

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