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Hydrochloric Acid → HCID 13849572, Verbindung

HRID 2413518
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2413518
[CH3:1][N:2]([CH3:17])[NH:3][S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[S:13]([NH2:16])(=[O:15])=[O:14])(=[O:6])=[O:5].C1([O:24][C:25](=O)[NH:26][C:27]2[N:32]=[C:31]([O:33][CH3:34])[CH:30]=[C:29]([O:35][CH3:36])[N:28]=2)C=CC=CC=1.N12CCCCC1C=NCCC2.Cl>C(#N)C.O>[CH3:1][N:2]([CH3:17])[NH:3][S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[S:13]([NH:16][C:25]([NH:26][C:27]1[N:28]=[C:29]([O:35][CH3:36])[CH:30]=[C:31]([O:33][CH3:34])[N:32]=1)=[O:24])(=[O:15])=[O:14])(=[O:6])=[O:5]
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3141121,5-Diazabicyclo(5,4,0)undec-5-eneHCID 10945667Carbamic acid, N-(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)-, phenyl esterHCID 13849570HCID 13849570, Verbindung

Produkt 1

HCID 13849572HCID 13849572, VerbindungAusbeute 8,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.14 g of the product of Example 1 and 0.15 g of phenyl(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)carbamate in 2 mL of dry acetonitrile was added 0.1 mL of 1,5-diazabicyclo[5.4.0]undec-5-ene. The solution was stirred for 15 minutes at room temperature, diluted with 2 mL of water and acidified with 5% hydrochloric acid to a pH of 4. The precipitated product was collected by filtration, washed thoroughly with water, washed with 1-chlorbutane, and dried in vacuo at 40° C. to afford 0.02 g of the subject compound, m.p. 127°-128° C. (dec).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitated product was collected by filtration
  2. washwashed thoroughly with water
  3. washwashed with 1-chlorbutane
  4. customdried in vacuo at 40° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-92491c55c6264c13b2b32a711c9123dc
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04718938

Notizen zur Reaktion

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