StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Pyridine → HCID 67362893, Verbindung

HRID 2413537
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2413537
[CH3:1][CH2:2][C@:3]12[CH2:19][CH2:18][C@H:17]3[C@@H:8]([CH2:9][CH2:10][C:11]4[C@@H:16]3[CH2:15][CH2:14][C:13](=[O:20])[CH:12]=4)[C@@H:7]1[CH:6]=[CH:5][C:4]2=[O:21].[C:22]1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.N1C=CC=CC=1>O1CCOCC1.C(OC)(OC)OC>[CH3:22][O:20][C:13]1[CH2:14][CH2:15][C@H:16]2[C:11](=[CH:10][CH2:9][C@@H:8]3[C@@H:17]2[CH2:18][CH2:19][C@@:3]2([CH2:2][CH3:1])[C@H:7]3[CH:6]=[CH:5][C:4]2=[O:21])[CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 67362260HCID 67362260, Verbindung

Produkt 1

HCID 67362893HCID 67362893, VerbindungAusbeute 1.009,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9005Trimethyl orthoformateLösungsmittel
HCID 31275
1,4-Dioxane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Under argon, 20.0 g of 18-methyl-4,15-estradiene-3,17-dione in 100 ml of 1,4-dioxane and 100 ml of trimethyl orthoformate is agitated with 800 mg of p-toluenesulfonic acid at 50° C. After 2.5 hours, 10 ml of pyridine is added and the solution extensively distilled under vacuum. The residue is dissolved in ethyl acetate, washed with water, and dried. Chromatography of the crude product with 0-20% ethyl acetate-hexane yields 14.0 g of 3-methoxy-18-methyl-3,5,15-estratrien-17-one, melting point 162.1° C. (from methanol).

Aufarbeitung

  1. distillationthe solution extensively distilled under vacuum
  2. dissolutionThe residue is dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-24ed87cd89e94a3d8902cb2769564503
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04719054

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion