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Potassium Carbonate → 9-[4-(4-Biphenyl-3-yl-piperazin-1-yl)-butyl]-9h-fluorene-9-carboxylic acid-(2,2,2-trifluoroethyl)-amide

HRID 2415141
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2415141
Cl.Cl.[C:3]1([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:4]=1.[F:21][C:22]([F:46])([F:45])[CH2:23][NH:24][C:25]([C:27]1([CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43]Br)[C:39]2[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=2[C:33]2[C:28]1=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=2)=[O:26].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C.O>[F:21][C:22]([F:45])([F:46])[CH2:23][NH:24][C:25]([C:27]1([CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH2:43][N:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:5]3[CH:4]=[C:3]([C:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=4)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=3)[CH2:14][CH2:13]2)[C:39]2[CH:38]=[CH:37][CH:36]=[CH:35][C:34]=2[C:33]2[C:28]1=[CH:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=2)=[O:26]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 105264379-(4-Bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxamideHCID 226400971-(3-Phenylphenyl)piperazine dihydrochloride

Produkt 1

HCID 98946149-[4-(4-Biphenyl-3-yl-piperazin-1-yl)-butyl]-9h-fluorene-9-carboxylic acid-(2,2,2-trifluoroethyl)-amide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 0.2 g (0.643 mmol) of 1-biphenyl-3-yl-piperazine-dihydrochloride, 0.256 g (0.6 mmol) of 9-(4-bromo-butyl)-9H-fluorene-9-carboxylic acid-(2,2,2-trifluoroethyl)-amide and 0.1 g potassium carbonate in 20 ml of acetonitrile and 0.1 ml of water is stirred for 24 hours at 60° C. The reaction mixture is poured onto water, extracted with ethyl acetate and dried over sodium sulphate. Purification is by column chromatography on silica gel (eluant: dichloromethane/ethanol=30:1).

Aufarbeitung

  1. additionThe reaction mixture is poured onto water
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. customPurification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d4b8ffd82b2e4685a1c2676bd51de8ff
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06818644B1

Notizen zur Reaktion

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