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Hydrochloric Acid → HCID 13175315, Verbindung

HRID 2418215
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2418215
[O:1]=[C:2]1[N:7]2[C:8]3[C:13]([N:14]=[CH:15][C:6]2=[N:5][CH:4]=[C:3]1[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=3.Cl.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[O:1]=[C:2]1[N:7]2[C:8]3[C:13]([NH:14][CH2:15][C:6]2=[N:5][CH:4]=[C:3]1[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=3
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 12354442Ethyl 1-oxo-1H-pyrimido[1,2-A]quinoxaline-2-carboxylate

Produkt 1

HCID 13175315HCID 13175315, VerbindungAusbeute 83,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysator
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.0 g of ethyl 1-oxo-1H-pyrimido [1,2-a] quinoxaline-2-carboxylate [Hermecz et al., J. Chem. Soc. Perkin I, 789 (1977)] were dissolved in 400 ml of ethyl acetate and 1.0 ml of HCl was added thereto followed by 300 mg of 5% Pd-C. The mixture obtained was hydrogenated for 5 hours at room temperature and atmospheric pressure. On completion of the reaction, the solution was made alkaline with NaHCO3 solution addition and filtered over celite. The organic phase was dried over MgSO4 and evaporated to dryness under nitrogen at 35° C. to obtain 4.2 g (83% yield) of ethyl 5,6-dihydro-1-oxo-1H-pyrimido [1,2-a] quinoxaline-2-carboxylate melting at≃170° C.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture obtained
  2. customOn completion of the reaction
  3. filtrationfiltered over celite
  4. dry with materialThe organic phase was dried over MgSO4
  5. customevaporated to dryness under nitrogen at 35° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6938683f1805406e8056cec972a00db9
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04472401

Notizen zur Reaktion

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