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Sodium hydride → HCID 178516808, Verbindung

HRID 241988
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 241988
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:12](=[O:13])[C:11](=[N:14][NH2:15])[C:10]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[F:22])=[N:9]1.[I:23][C:24]1[CH:31]=[CH:30][C:27]([CH2:28]Br)=[CH:26][CH:25]=1.[H-].[Na+].[Cl-].[NH4+]>CN(C)C=O.O>[I:23][C:24]1[CH:31]=[CH:30][C:27]([CH2:28][NH:15][N:14]=[C:11]2[C:12](=[O:13])[N:8]([C:3]3[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=3[F:1])[N:9]=[C:10]2[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[F:22])=[CH:26][CH:25]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 24758Sodium hydrideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 9542584-Iodobenzyl bromideHCID 178514320CID 68796711

Produkt 1

HCID 178516808HCID 178516808, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

1,3-Bis(2-fluorophenyl)-1H-pyrazole-4,5-dione-4-hydrazone (57 mg, 0.19 mmol) and 4-iodobenzylbromide (56 mg, 0.19 mmol, 1.0 equiv) were dissolved in degassed N,N-dimethylformamide (3 mL), cooled to 0° C. and treated with sodium hydride (17 mg, 0.43 mmol, 2.2 equiv). After stirring at 0° C. for 1.5 hours, the mixture was treated with ammonium chloride (3 mL, aqueous saturated), poured into water (15 mL) and extracted with ethyl acetate (2×50 mL). The combined organic extracts were dried with sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel gradient chromatography (100:0 to 1:1; hexanes:ethyl acetate), providing the titled compound as a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate (2×50 mL)
  2. dry with materialThe combined organic extracts were dried with sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by silica gel gradient chromatography (100:0 to 1:1; hexanes:ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f7ccf6def95c4520a8b4949f126ee070
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08653079B2

Notizen zur Reaktion

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