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HCID 86632366, Verbindung → HCID 86632367, Verbindung

HRID 2428147
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2428147
[C:1]([O:5][C:6](=[O:23])[N:7]([CH2:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[C:16]([CH2:21][OH:22])[CH:15]=1)[CH2:8][CH:9]([F:11])[F:10])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>CC#N.O=[Mn]=O>[C:1]([O:5][C:6](=[O:23])[N:7]([CH2:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[C:16]([CH:21]=[O:22])[CH:15]=1)[CH2:8][CH:9]([F:11])[F:10])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 86632366HCID 86632366, Verbindung

Produkt 1

HCID 86632367HCID 86632367, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14801Manganese dioxideKatalysatorHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

MnO2 (6.35 g, 65.7 mmol) was added to a sol. of [2-(4-chloro-3-hydroxymethyl-phenyl)-ethyl]-(2,2-difluoro-ethyl)-carbamic acid tert-butyl ester (4.60 g, 13.2 mmol) in CH3CN (133 mL). The mixture was stirred at rt for 4 h. The mixture was filtered over celite, and the precipitate was washed with CH3CN and CH2Cl2. The filtrate was evaporated under reduced pressure to yield to crude title compound (4.30 g, 94%) that was used further without purification. LC-MS: tR=1.06 min.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered over celite
  2. washthe precipitate was washed with CH3CN and CH2Cl2
  3. customThe filtrate was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-872bed40de9945f7be3d42ae4c48c107
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07968720B2

Notizen zur Reaktion

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